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葡萄糖酸鈉的檢測(cè)方法

文章出處:本站    人氣:14836    發(fā)表時(shí)間:2020-05-08 10:04:09

葡萄糖酸鈉的檢測(cè)方法:

標(biāo)準(zhǔn)


1性狀:無色~黃色晶體粉末或顆粒,稍有特殊氣味。


2確認(rèn)實(shí)驗(yàn):符合實(shí)驗(yàn)


3含量:98.0-102.0%


4溶狀:無色,幾乎澄清


5pH(1.0g/10ml):6.2-7.8


6硫酸鹽:0.24%以下


7氯化物:0.071%以下


8重金屬(以Pb計(jì)):10μg/g以下


9鉛:2μg/g以下


10砷(以As2O3計(jì)):2.0μg/g以下


11還原糖(以葡萄糖計(jì)):0.50%以下


12干燥減量:0.30%以下


13晶體色度(b):3.5以下


14過濾實(shí)驗(yàn):C-C以上


15異物檢查:C以上


16溶液色度(10%w/v):15以下


17粒度分布:符合實(shí)驗(yàn)


18色調(diào)(420nm):0.02以下


工作程序


1性狀


稱取10g樣品,放在潔凈的白紙上,目視觀察同時(shí)用鼻子聞其氣味,做出判斷。


2確認(rèn)實(shí)驗(yàn)


2.1焰色反應(yīng)呈現(xiàn)黃色


2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液(1→20),加入焦銻酸鉀試液,有白色結(jié)晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦試管內(nèi)壁,加速沉淀形成)。


2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加熱30分鐘。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內(nèi)壁,出現(xiàn)晶體,過濾收集晶體,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脫色,過濾。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內(nèi)壁,出現(xiàn)晶體,過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點(diǎn)為192-202℃(分解)。


2.4紙層析色譜:試液的主要斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)品致。


3含量


3.1儀器


3.1.1三角燒瓶:150ml


3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml


3.2試劑和溶液


3.2.1冰乙酸:分析純。


3.2.2結(jié)晶紫—冰醋酸指示劑:取結(jié)晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲(chǔ)于棕色瓶中備用。使用期限年。


3.2.3高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/l)


3.2.3.1溶液的配制


量取8.5ml高氯酸,在攪拌下注入500ml冰乙酸中,混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐,攪拌至溶液混勻,冷卻后用醋酸稀釋至1000ml,搖勻,靜置夜。


3.2.3.2溶液的標(biāo)定


準(zhǔn)確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中,加50ml醋酸,溫?zé)崛芙猓?-3滴結(jié)晶紫—醋酸指示劑,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色(微帶紫色)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


C(HClO4)=鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g)/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積(ml)-空白消耗高氯酸的體積(ml)]×0.2042


3.3實(shí)驗(yàn)步驟


稱取約0.4g(稱準(zhǔn)至0.0001g)樣品于三角燒瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用電熱板稍微加熱),加2-3滴結(jié)晶紫指示劑,用0.1mol/l的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)藍(lán)色后變?yōu)榫G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。


葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4)/葡萄糖酸鈉的質(zhì)量(g)


V高氯酸:樣品消耗高氯酸的體積(ml)


V空白:空白消耗高氯酸的體積(ml)


4溶狀


取1.0g樣品于50ml比色管中,加水10ml溶解,搖勻,目測(cè)檢驗(yàn)。


5pH


5.1儀器


5.1.1燒杯:50ml


5.1.2pH計(jì):HORIBApHMETERF-21


5.2實(shí)驗(yàn)步驟


取4.0g樣品于50ml小燒杯中,加水至40ml溶解,用已校準(zhǔn)的pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定。


6硫酸鹽


6.1試劑


6.1.1鹽酸(1→4):取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中,加水定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


6.1.2氯化鋇溶液(3→25):取60g氯化鋇于250ml的燒杯中,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


6.1.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/ml):準(zhǔn)確取0.148g硫酸鈉于110℃預(yù)先干燥2小時(shí),溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個(gè)月。


6.2實(shí)驗(yàn)


6.2.1檢液:取0.09g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


6.2.2標(biāo)液:取2ml100μg/ml的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水約20ml。


6.2.3操作:在檢液和標(biāo)液中各加入2ml鹽酸(1→4),然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25),加水至25ml,搖勻,放置10分鐘,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應(yīng)不濁于標(biāo)液的澄清度。


7氯化物


7.1試劑


7.1.1稀硝酸(1→10):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


7.1.2硝酸銀溶液(1→50):取1g硝酸銀于50ml的燒杯中,加入小量水溶解,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


7.1.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/ml):準(zhǔn)確取0.165g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)于500-600℃預(yù)先干燥1小時(shí),溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


7.1.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml):準(zhǔn)確移取25ml的氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/ml),定容至250ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個(gè)月。


7.2實(shí)驗(yàn)


7.2.1檢液:取0.08g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


7.2.2標(biāo)液:取5ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml),加水約20ml。


7.2.3操作:在檢液和標(biāo)液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸銀溶液(1→50),搖勻,于暗處放置5分鐘,取出,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應(yīng)不濁于標(biāo)液的澄清度。


8重金屬


8.1儀器


8.1.1瓷坩堝:50ml


8.1.2具塞比色管:50ml


8.2試劑


8.2.1硝酸:級(jí)純


8.2.2鹽酸:級(jí)純


8.2.3硫酸:級(jí)純


8.2.4冰醋酸:分析純


8.2.5氨水:分析純


8.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1mg/ml):稱取0.1599g硝酸鉛,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移


入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,裝入試劑瓶中,備用。


8.2.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml):準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀釋至100ml,裝入試劑瓶中,使用期限為2個(gè)月。


8.2.8硫化鈉溶液:稱取5g硫化鈉,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混勻,裝入棕色試劑瓶中,塞緊瓶塞,使用期限為3個(gè)月。


8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,搖勻,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


8.3實(shí)驗(yàn)步驟


8.3.1檢液的制備


取2.0g樣品于瓷坩堝中,放置電爐上炭化,冷卻后,加硝酸2ml和硫酸5滴,繼續(xù)炭化至無白煙,放于450~550℃的馬弗爐中灰化。冷卻,加2ml鹽酸,水浴蒸干,殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調(diào)至微紅,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


8.3.2標(biāo)液的制備


在另個(gè)瓷坩堝中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml鹽酸,蒸干。殘留物加3滴鹽酸,和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調(diào)至微紅,加2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


8.3.3操作


在檢液和標(biāo)液中各加2滴硫化鈉溶液,混勻。放置5min,以白色為背景,橫向和縱向比色。檢液的顏色應(yīng)不深于標(biāo)液的顏色。


9鉛


9.1儀器


9.1.1容量瓶:100ml


9.1.2島津AA-6800F/G原子吸收分光光度計(jì)


9.1.3天平:可讀性0.01g


9.2試劑


9.2.1原子吸收用鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/ml


9.2.2乙炔氣:純度99.9%


9.2.3氬氣:純度99.9%


9.3實(shí)驗(yàn)步驟


9.3.1檢液的配制


取10g樣品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。


9.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


準(zhǔn)確移取1ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中,加水定容,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml)。分別準(zhǔn)確取相應(yīng)體積的10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行再稀釋或直接使用,使終標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度如下:


火焰法0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml


石墨爐法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml


9.3.3操作


先使用火焰法檢測(cè),若測(cè)不出來或樣品的吸光度值太低,改用石墨爐法。


10砷


10.1儀器


10.1.1砷發(fā)生裝置器


砷發(fā)生裝置圖


10.2試劑


10.2.1碘化鉀試液:稱取16.5g碘化鉀,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中,使用期限1年。


10.2.2酸性氯化亞錫試液:稱取4g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),置于干燥的燒杯中,溶于125ml無砷鹽酸(稍微加熱溶解)中,溶解后,加水稀釋至250ml,貯存于帶磨口塞的試劑瓶中,塞緊瓶塞。使用期限為1個(gè)月。


10.2.3砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1mg/mlAs2O3):準(zhǔn)確稱取0.10g預(yù)先研磨成非常細(xì)的粉末,于105℃干燥4小時(shí)的三氧化二砷,溶于5ml氫氧化鈉溶液(1→5)中,用稀硫酸(1→20)中和后,再加入10ml稀硫酸(1→20),用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml,搖勻,裝入試劑瓶中,備用。


10.2.4砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/mlAs2O3):準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10ml于1000ml的容量瓶中,加入10ml稀硫酸(1→20),用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml,搖勻,裝入帶磨口塞的試劑瓶中,使用期限為2個(gè)月。


10.2.5乙酸鉛吸收棉:溶解50g乙酸鉛三水合物于250ml水中。以此溶液浸透脫脂棉,瀝去過量的溶液,在低于100℃的烘箱內(nèi)烘干,貯于瓶中,備用。


10.2.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]:稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳缽中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗滌乳缽,洗液并移入量筒中,再用三氯甲烷稀釋至100ml,靜置過夜,過濾,貯存于棕色瓶中。放在陰涼處,周內(nèi)有效。


10.2.7鹽酸:分析純


10.2.8無砷鋅粒:分析純


10.3實(shí)驗(yàn)


10.3.1檢液的制備


取0.50g樣品于砷發(fā)生瓶中,加適量的水溶解,加鹽酸(1+1)5ml和碘化鉀試液5ml,2-3min后,加酸性氯化亞錫試液5ml,放置10min,加水至刻度。


10.3.2標(biāo)液的制備


取2ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于砷發(fā)生瓶中,適量的水,加鹽酸(1+1)5ml和碘化鉀試液5ml,2-3min后,加酸性氯化亞錫試液5ml,放置10min,加水至刻度。


10.3.3操作


在檢液和標(biāo)液中各加入2g無砷鋅粒,馬上把裝置按上圖連起來。F處放置乙酸鉛吸收棉,C管的下端應(yīng)伸到裝有5ml吸收液的D管的底部,同時(shí)塞緊H和J處的橡皮塞。把發(fā)生瓶放于25℃水中,水面剛及發(fā)生瓶的肩部。放置1h后,取下吸收管必要時(shí),用三氯甲烷將吸收液補(bǔ)充至5ml,混勻,觀察吸收液的顏色。檢液的吸收液顏色應(yīng)不深于標(biāo)液的吸收液顏色。


11還原糖


11.1儀器


11.1.1錐形瓶:250ml


11.1.2胖肚移液管:10ml


11.1.3量筒:25ml


11.2試劑


11.2.1堿性檸檬酸銅試液:


11.2.1.1取CuSO4晶體17.3g,加水溶解成300ml。


11.2.1.2取檸檬酸鈉173g和碳酸鈉117g,加水600ml,加熱溶解。


11.2.1.3使用前,不斷振搖下,將5.11.2.1.2緩慢加入5.11.2.1.1內(nèi)。冷卻后,稀釋至1000ml。(應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)


用)


11.2.2淀粉試液(10g/l)


取1.0g,加水5ml使成糊狀,在攪拌下,將糊狀物加入90ml沸騰的水中,煮沸1-2min,冷卻,稀釋至100ml。使用期限為2個(gè)周。


11.2.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/l)


11.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


稱取13g碘和35g碘化鉀,加水100ml溶解,稀釋至1000ml,搖勻,保存于棕色具塞瓶中。使用期2個(gè)月。


11.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定


準(zhǔn)確稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷,置于碘量瓶中,加4ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/l),用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至無色,加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。


C(1/2I2)=三氧化二砷的質(zhì)量(g)/[三氧化二砷消耗碘標(biāo)液的體積(ml)-空白消耗碘標(biāo)液的體積(ml)]×0.04946


11.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/l)


11.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)(或16g無水硫代硫酸鈉),溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周后過濾備用。


11.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定


準(zhǔn)確稱取約0.15g于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min,加150ml水,用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加3ml淀粉指示液(5g/l),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。


C(Na2S2O3)=重鉻酸鉀的質(zhì)量(g)/[重鉻酸鉀消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積(ml)-空白消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積(ml)]×0.04903


11.3實(shí)驗(yàn)步驟


準(zhǔn)確稱取約1g樣品,于250ml錐形瓶中,加10ml水溶解,加堿性檸檬酸銅試液25ml,在錐形瓶上蓋上個(gè)小燒杯,緩緩煮沸(溶液沸騰后,將加熱溫度調(diào)至120℃,保持微沸)恰好5min,快速冷卻至室溫,在溶液中加入25ml稀醋酸(1→10),再準(zhǔn)確加入0.05mol/l的碘溶液10ml,加10ml鹽酸(1→4)和3ml淀粉試液。過量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由黑色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積應(yīng)不小于8.15ml。亦可按照下式進(jìn)行計(jì)算。


還原糖%={[空白消耗Na2S2O3的體積(ml)-樣品消耗Na2S2O3的體積(ml)]×0.027×C(Na2S2O3)/樣品稱樣量(g)}×100


式中:0.027為1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.027mg的葡萄糖


12干燥減量


12.1儀器


12.1.1稱量瓶:30×60mm


12.1.2烘箱:室溫-300℃


12.2實(shí)驗(yàn)步驟


準(zhǔn)確稱取約4g樣品于稱量瓶中,在105℃±1℃下干燥2小時(shí),取出,放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。


A=(C+S-B/S)×100%


A:干燥減量(%)


B:干燥后質(zhì)量(g)


C:干燥前稱量瓶的質(zhì)量(g)


S:稱樣量(g)


13晶體色度(b)


13.1儀器


13.1.1色差計(jì)MINOLTACR-300


13.1.2石英皿(帶蓋)


13.2測(cè)定


在石英皿中裝入試樣,蓋上蓋子,用已校正好的色差計(jì)進(jìn)行測(cè)定。


14過濾實(shí)驗(yàn)


14.1儀器


14.1.1抽濾瓶:3000ml


14.1.2真空泵:型號(hào)ASPIRATORA-3S


14.1.3過濾膜:0.8μm,φ4.7cm


14.1.4帶把燒杯:1000ml


14.1.5次性培養(yǎng)皿:φ9cm


14.1.6電子天平:量程1000g,分度值0.1g


14.2實(shí)驗(yàn)步驟


14.2.1用0.8μm的濾膜做過濾水。取200克樣品,倒入用濾過水沖洗過的燒杯中,倒入約300ml的濾過水,蓋上張濾紙,防止灰塵落入,適當(dāng)加熱使樣品完全溶解,將溶解后的試液通過0.8μm的濾膜過濾,再用適量的濾過水沖洗燒杯,洗液也通過濾膜,后用濾過水沖洗濾杯和濾膜,然后將濾膜取下,用次性培養(yǎng)皿蓋好,并在培養(yǎng)皿上加貼標(biāo)簽,待晾干后與標(biāo)準(zhǔn)膜比較。


14.2.2根據(jù)試樣膜與標(biāo)準(zhǔn)膜比較的結(jié)果,填寫過濾標(biāo)簽


15.1儀器


15.1.1不銹鋼制盤:L70cm×W50cm×H14cm


15.1.2不銹鋼制長(zhǎng)柄勺:約21cm長(zhǎng)


15.1.3不銹鋼制取樣勺


15.1.4刀子


15.2實(shí)驗(yàn)步驟


對(duì)于每需檢驗(yàn)的管理號(hào)的產(chǎn)品,從其中抽取袋,拆線打開外袋封口,用刀子良好的切開內(nèi)袋,用不銹鋼取樣勺取葡萄糖酸鈉樣品2.5kg,防于不銹鋼盤中,用長(zhǎng)柄勺逐層撥開抖散,從盤的端開始檢查,直至另端結(jié)束,目視樣品中是否有異物存在,若有異物,用勺取出,裝入塑料袋中,并做記錄。


16溶液色度(10%w/v)


16.1儀器


16.1.1電磁攪拌器型號(hào):78HW-1型


16.1.2燒杯250ml


16.1.3比色管150ml


16.1.4容量瓶1000ml


16.2試劑


16.2.1氯鉑酸鉀(級(jí)純)


16.2.2氯化鈷(級(jí)純)


16.2.3鹽酸(級(jí)純)


16.3標(biāo)準(zhǔn)原色液的配制


準(zhǔn)確稱取氯鉑酸鉀(K2PtCl6)1.245g和氯化鈷(CoCl·6H2O)1.000g于1000ml容量瓶中,加適量的水溶解,加入100ml鹽酸,加水定容至1000ml,得到溶液的APHA為500黑曾。


16.4APHA標(biāo)準(zhǔn)色的配制


分別取適量體積的500黑曾標(biāo)準(zhǔn)原色液,用水稀釋,分別得到APHA為5,10,15,20,25…的標(biāo)準(zhǔn)色階。


16.4試液的配制


取20g試樣于燒杯中,加水至200ml,在電磁攪拌器上攪動(dòng)溶解。


16.6操作


在比色管中加入與標(biāo)準(zhǔn)色階溶液相同高度的試液,進(jìn)行比色,得到試液的色度。


17粒度分布


17.1儀器


17.1.1不銹鋼制試驗(yàn)用篩:(JIS標(biāo)準(zhǔn))10目(1.700mm)、14目(1.180mm)、18.5目(0.850mm)


28目(0.657mm)、30目(0.500mm)、42目(0.355mm)50目(0.300mm)、60目(0.250mm)、


83目(0.180mm)100目(0.150mm)


17.1.2篩機(jī):MRK-RETSCH


17.1.3電子天平:量程4200g,準(zhǔn)確至0.01g


17.2實(shí)驗(yàn)步驟


將試驗(yàn)用篩裝好,從上到下排列順序?yàn)椋?0、14、18.5、28、30、42、50、60、83和100。


稱取約150g的葡萄糖酸鈉于上層篩網(wǎng)中。將篩網(wǎng)置于篩機(jī)上,間歇振動(dòng)10分鐘。取下篩網(wǎng),稱取各篩網(wǎng)中葡萄


糖酸鈉的質(zhì)量。計(jì)算粒度分布情況,作出粒度分布圖。


18色調(diào)


18.1儀器


18.1.1紫外-可見分光光度計(jì)HITACHIU-2000


18.1.2燒杯250ml


18.1.3量筒100ml


18.1.4漏斗和濾紙φ15cm


18.2取10g試樣于燒杯中,加入100ml水溶解后,過濾。取濾液,在420nm下,用1cm的吸收池,以純水做參比溶液,測(cè)定溶液的吸光度值,即為色調(diào)。


可靠預(yù)防


1在進(jìn)行含量分析時(shí),要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上,若不慎沾到手上,立即用水沖洗,防止化學(xué)灼傷。


2測(cè)定硫酸鹽和氯化物實(shí)驗(yàn)時(shí),當(dāng)試劑全部加入溶液混勻后,要掌握好溶液放置的時(shí)間,時(shí)間過短或過長(zhǎng),都可能對(duì)比色產(chǎn)生影響。


3在使用硫化鈉時(shí),要戴塑料手套,以防腐蝕皮膚。若不慎沾到皮膚上,應(yīng)立即用水沖洗。


4測(cè)鉛時(shí),不要觸摸原子吸收分光光度計(jì)的燃燒頭和其周邊部件,防止?fàn)C傷。測(cè)定結(jié)束后,注意將儀器內(nèi)部的余氣燃燒或排凈,防止漏氣產(chǎn)生危險(xiǎn)。


5實(shí)驗(yàn)中用到的乙炔氣,當(dāng)鋼瓶上的壓力表指示數(shù)值低于0.5MPa時(shí),必須進(jìn)行更換。


6在使用三氧化二砷時(shí),要提高警惕,可靠使用,用完及時(shí)交換危險(xiǎn)化學(xué)品保管人,并做好用使用記錄。


7在測(cè)定還原糖實(shí)驗(yàn)中,溶解樣品所加入的水的量必須為10ml。


8在測(cè)定還原糖實(shí)驗(yàn)中,溶液的沸騰時(shí)間要控制好,恰好為5分鐘。


9在測(cè)定晶體色度的實(shí)驗(yàn)中,石英皿中必須盛滿試樣,壓緊蓋子進(jìn)行測(cè)定。


10在溶液色度測(cè)定結(jié)束后,必須蓋好標(biāo)準(zhǔn)色階管上的蓋子,同時(shí)拔下電源。


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